Synthesis of solketal using sulfonic aluminosilicate catalyst

• Main Author: Rachatawan Yaisamlee
• Other Authors: Duangamol Tungasmita
• Format: Theses and Dissertations
• Language: English
• Published: Chulalongkorn University 2016
• Online Access: https://digiverse.chula.ac.th/Info/item/dc:36973
• Institution: Chulalongkorn University

ทำการสังเคราะห์โพรพิลซัลโฟนิกซีโอไลต์บีตาโดยการเติมหมู่โพรพิลซัลโฟนิกด้วยวิธีเชื่อมต่อ โดยใช้ 3-เมอร์แคปโตโพรพิลไตรเมทอกซีไซเลนเป็นสารให้หมู่โพรพิล-ไทออล จากนั้นออกซิไดซ์หมู่ไทออลเป็นหมู่ซัลโฟนิกด้วยไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ร้อยละ 30 โดยมวล ทำการตรวจลักษณะเฉพาะของตัวเร่งปฏิกิริยาที่สังเคราะห์ได้ด้วยเทคนิคการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (XRD) การดูดซับแก๊สไนโตรเจน กล้องจุลทรรศน์แบบส่องกราด (SEM) เทคนิคฟูเรียร์ทรานฟอร์มอินฟราเรดสเปคโตรสโคปี (FTIR) เทคนิคคาร์บอน-นิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์สเปคโตรสโคปี (¹³C NMR) และการไทเทรต เพื่อนำตัวเร่งปฏิริยาที่สังเคราะห์ได้ไปใช้ในปฏิกิริยาอะซีทาลไลเซชันระหว่างกลีเซอรอลและอะซีโตนให้ได้โซลคีทาลในเครื่องปฏิกรณ์แบบกะ (batch reactor) โดยปราศจากตัวทำละลาย ตรวจสอบผลิตภัณฑ์ด้วยเทคนิคแก๊สโครมาโทกราฟี-แมสสเปคโทรเมสตรี พร้อมทั้งศึกษาผลของชนิดของตัวเร่งปฏิกิริยา เวลาในการทำปฏิกิริยา อุณหภูมิ อัตราส่วนโดยโมลของสารตั้งต้นและปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยา ผลการทดลองพบว่าตัวเร่งปฏิกิริยาซีโอไลต์บีตาที่มีหมู่โพรพิลซัลโฟนิกแสดงร้อยละการเปลี่ยนกลีเซอรอลสูงสุดถึง 90.8 และได้ร้อยละผลิตภัณฑ์โซลคีทาลถึง 89.9 พร้อมทั้งได้ร้อยละความเลือกจำเพาะต่อผลิตภัณฑ์สูงถึง 99 ที่อุณหภูมิ 32 องศาเซลเซียส เมื่อใช้อัตราส่วนกลีเซอรอลต่ออะซีโตน 1:10 โดยโมล โดยใช้ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาร้อยละ 2.5 โดยน้ำหนักเมื่อเทียบกับน้ำหนักกลีเซอรอล เป็นเวลา 1 ชั่วโมง พร้อมทั้งศึกษาการนำตัวเร่งปฏิกิริยากลับมาใช้ซ้ำ นอกจากนี้ยังศึกษาปฏิกิริยาอะซีทาลไลเซชันกลีเซอรอลด้วยคีโตนและแอลดีไฮด์ชนิดอื่น เช่น ไซโคลเฮกซาโนน ไซโคลออกทาโนน ไซโคลโดเดกคาโนน และเบนซาลดีไฮด์ โดยใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีหมู่ซัลโฟนิก ได้แก่ H-beta-Pr-SO₃H, MCM-41-Pr-SO₃H และตัวเร่งปฏิกิริยาทางการค้า ได้แก่ ซีโอไลต์บีตา และแอมเบอร์ลิสต์-15